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Nouvelle méthode d'extraction en phase solide sur barreaux (SBSE) pour l'analyse des thiols volatils intermédiaires dans le vin

Decibel Elpa, Enrique Durán-Guerrero*, Remedios Castro, Ramón Natera, Carmelo G. Barroso Departamento de Química Analítica, Université de Cadix, Espag

Une méthode d'analyse simple et fiable pour la détermination des thiols volatils qui contribuent à l'arôme du vin a été présentée. L'extraction en phase solide sur barreaux (SBSE) utilisant des barreaux d'agitation recouverts de silicone-glycol, a été utilisée en combinaison avec la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de 4-mercapto-4-méthylpentan-2-one (4MMP), 2-furane méthanethiol (2FM), acétate de 3-mercaptohexyl (3MHA), et 3-mercaptohexanol (3MH) dans le vin. 

La technique d'extraction a été optimisée en utilisant un plan factoriel fractionnaire à deux niveaux pour l'étude des facteurs qui, statistiquement, ont une influence sur la performance de la SBSE. 

Pour l'étape d'extraction, les conditions optimales ont été : pH à 3,5, volume d'échantillon de 25 ml, temps d'extraction de 90 min, contenu en NaCl de 4,0 g, et vitesse d'agitation de 500 tr/m en utilisant des barreaux d'agitation recouverts de silicone-glycol, qui ont été comparés aux tiges en polydiméthylsiloxane conventionnelles. 

La méthode SBSE optimisée a atteint une bonne linéarité (r2 > 0,995 pour tous les composés) et a fourni des limites de détection de 21,52, 0,36, 0,73 et 2,55 μg L-1 pour 4MMP, 2FM, 3MHA et 3MH respectivement. Elle a été reproductible, avec un coefficient de variation inférieur à 18 % pour les mesures intra et inter journalières, et n'a pas présenté d'effet de matrice. 

La procédure développée convient à la détermination de ce type de composés lorsqu'ils sont présents à des niveaux de concentration moyens. Elle a été finalement appliquée sur des échantillons réels de vin ayant des arômes désagréables issus de niveaux de concentration élevés de ces composés.




Publié le 30/11/2015
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