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Résumé : Les systèmes de gestion des gaz utilisant des contacteurs membranaires sont de plus en plus utilisés dans la production et la mise en bouteille du vin. Par rapport aux procédures conventionnelles, ils permettent d’économiser du temps de traitement, l’ajout d’intrants, et de répondre de manière plus fiable aux exigences strictes du marché, par exemple en ce qui concerne la teneur en CO2. Toutefois, le nettoyage des membranes et, en partie, le contrôle des systèmes, doivent répondre à des exigences particulières. Dans un mode de fonctionnement particulier, il est également possible de réduire la teneur en alcool du vin ou la teneur en dioxyde de soufre des moûts.
Mots-clés : Contacteur membranaire, vin, gestion des gaz, oxygène, dioxyde de carbone, alcool
Les contacteurs membranaires sont de plus en plus utilisés pour traiter les liquides et ce, depuis près de trois décennies [1]. Ils sont aujourd’hui à la pointe de la technologie, notamment dans de nombreux domaines du traitement de l’eau, y compris la production d’eau ultrapure pour les applications pharmaceutiques. Ils sont également utilisés dans divers domaines de l’industrie des boissons.
1. La gestion des gaz en œnologie
1.1 Situation de départ
Les œnologues connaissent depuis des décennies l’importance des gaz dissous dans le vin. Dans la plupart des vins rouges, la teneur en dioxyde de carbone (CO2) doit être faible. Les vins blancs secs ont tendance à avoir une teneur en CO2 plus élevée. Les vins effervescents ou semi-effervescents plus encore.
Par rapport au CO2, généré pendant le processus de fermentation, l’oxygène (O2) de l’atmosphère est en contact avec le vin et conduit à l’oxydation des composants du vin. Il a un effet sensoriel plus indirect et tardif sur le vin, influençant de manière significative le comportement lors du vieillissement.
Avec les méthodes traditionnelles utilisées dans les caves, les ressources ne sont pas toujours utilisées de manière économique, et les concentrations souhaitées de gaz peuvent être fixées de manière imprécise, conduisant même parfois à une sursaturation indésirable d’azote (N2).
1.2 La Gestion des gaz à l’aide de contacteurs membranaires
Ces dernières années, les contacteurs membranaires sont de plus en plus utilisés pour la gestion des gaz pour le traitement des vins [2-7]. Les contacteurs membranaires peuvent agir sur plusieurs gaz en une seule étape [8].
La figure 1 illustre un système typique de gestion des gaz avec des contacteurs membranaires. L’alimentation en vin se divise en deux contacteurs connectés en parallèle, tandis que la ligne de gaz de balayage, également connectée en parallèle, passe à contre-courant. Les ports de sortie des gaz sont reliés à une pompe à vide. Globalement, l’efficacité du système peut être contrôlée en ajustant le niveau de vide et/ou le débit de gaz de balayage.
En outre, la figure 1 illustre la manière dont l’O2 est transféré du vin au flux de gaz. De même, si le CO2 est utilisé comme gaz de balayage, sa concentration dans le vin peut être augmentée ou réduite.
1.3 Principe de fonctionnement
Pour le traitement du vin, les contacteurs membranaires à fibres creuses sont utilisés en raison de leur densité élevée et de leur configuration d’écoulement ordonnée. Le matériau utilisé pour la membrane est si hydrophobe et la taille des pores si faible que les pores ne sont pas imbibés par la pression du vin et demeurent remplis de gaz.
Un exemple de contacteur à membrane est illustré sur la figure 2.
Le contacteur contient une cartouche de membrane capillaire, enroulée sur un tube intérieur percé de cavités, à travers lequel le vin s’écoule. Par le biais des perforations, le vin s’écoule radialement autour des fibres creuses, du centre vers l’extérieur. Le déflecteur placé au centre renvoie le liquide dans le tube, assurant ainsi un contact homogène avec les capillaires tout au long du contacteur.
À contre-courant, au travers de la lumière de la membrane, un gaz de balayage est introduit et un vide peut être appliqué. Cela crée un gradient de concentration entre la phase vin et la phase gazeuse, ce qui entraîne le transfert des gaz dissous du vin vers la phase gazeuse. Le facteur de proportionnalité, appelé coefficient de Henry, est spécifique au gaz et dépend de la température [9]. La figure 3 compare le coefficient de solubilité de Henry pour différents gaz à 10 °C et 50 °C. Les contacteurs à membrane permettent d’obtenir de grandes surfaces d’échange dans un dispositif compact. Le volume de gaz requis dans les fibres creuses (diamètre interne d’environ 0,2 mm) est faible et le chemin de diffusion des gaz dissous à travers la phase liquide est court. Comme les pressions du liquide et du gaz peuvent être régulées indépendamment, l’échange de gaz peut se faire en ligne. L’efficacité peut être ajustée en réglant le niveau de pression du gaz (positif ou négatif) et/ou le débit du gaz de balayage.
1.4 Motifs d’utilisation des contacteurs à membrane pour la gestion des gaz
Les injecteurs poreux sont traditionnellement utilisés pour la gestion des gaz dans la production de vin. Cette technologie permet d’injecter des bulles de gaz, par exemple du N2 pour éliminer l’oxygène ou du CO2 pour enrichir ou ajuster sa concentration, ce qui entraîne un échange de gaz à la surface des bulles [10]. En général, lorsqu’on travaille avec des injecteurs, l’ajustement des différentes concentrations de gaz doit se faire l’un après l’autre. En outre, des étapes d’inertage des cuves avec du N2 sont nécessaires pour éviter le transfert d’oxygène atmosphérique vers le vin.
Dès 2011, A. Blank [10] a établi dans une étude comparative dans quelle mesure l’utilisation de gaz peut être réduite par l’utilisation de contacteurs membranaires. L’étude compare les deux technologies, visant à ajouter du CO2 à une concentration définie tout en réduisant l’O2. Les injecteurs poreux étaient utilisés en deux étapes : la première consistait à appliquer de l’azote pour réduire l’O2 et la seconde consistait à ajouter du CO2 pour réajuster le CO2.
Les contacteurs membranaires fonctionnaient en combinant le CO2 comme gaz de balayage et en appliquant le vide à l’autre extrémité de la lumière de la membrane. La principale différence entre les deux méthodes réside dans la consommation de gaz, comme le montre le tableau 1.
Les contacteurs membranaires présentent d’autres avantages pour l’exploitation au chai ou la mise en bouteille du vin :
- Gagner du temps en exécutant plusieurs étapes en même temps (réduction de l’O2 et ajustement du CO2)
- Éviter une sursaturation indésirable avec de l’azote
- Respecter des valeurs de spécification restreintes pour la concentration de gaz dans le vin (en particulier le CO2).
En outre, les systèmes de gestion des gaz peuvent être installés à différents moments du processus.
- Lors du déchargement d’un camion dans une cuve ou d’une cuve dans un conteneur d’expédition
- Lors du pompage d’une cuve à l’autre
- Directement dans l’écoulement du filtrat d’un système de filtration à flux croisé
- Directement en amont des installations d’embouteillage
Le pompage directement en amont d’une installation d’embouteillage est peut-être la solution la plus complexe de toutes les options précédentes. Elle influence le produit final sans aucun tampon. La ligne d’embouteillage elle-même génère souvent des fluctuations à court terme du débit. C’est pourquoi, à ce stade, le plus haut niveau de technologie de contrôle est requis.
Les capteurs de CO2 précis actuels fonctionnent généralement avec un temps mort considérable par rapport aux variations de débit à court terme qui résultent du fonctionnement d’une installation d’embouteillage. Les fabricants de systèmes ont développé des concepts de régulation et de contrôle avancés pour y remédier. La société française Ymelia a breveté une combinaison de contacteurs membranaires avec une régulation en cascade (concentration de gaz à pression de gaz) [11].
Pour des impératifs de rapidité, la société allemande KH-tec [2] n’a pas recours à une régulation par rétroaction classique, mais à un concept de calcul des variables du processus basé sur un grand nombre de données mesurées avec un facteur d’encrassement intégré pour l’état de la membrane.
Sur les autres sites de traitement, une technologie de contrôle plus simple peut suffire. Des systèmes manuels sont également utilisés, en particulier dans les petites exploitations [12].
Il est assez courant que les petites caves n’installent pas les lignes de traitement et d’embouteillage dans leurs propres installations, mais qu’elles les confient à des prestataires de services équipés de systèmes mobiles [13]
2. Nettoyage des membranes
Par rapport à l’utilisation dans l’eau pure, le nettoyage est beaucoup plus important lors de l’utilisation de contacteurs membranaires pour le vin. Certaines étapes de nettoyage sont effectuées régulièrement, en particulier à la fin d’une phase d’exploitation, par exemple avant l’arrêt du processus. L’entretien des contacteurs membranaires est important, car les résidus de vin peuvent provoquer des variations d’odeur ou de goût très indésirables en raison de la conversion microbienne. Compte tenu des matériaux utilisés pour les membranes et les contacteurs, toute la gamme de pH peut être utilisée pour le nettoyage, même à des températures élevées (généralement entre 40 et 60 °C). Le nettoyage oxydatif régulier doit être évité pour ne pas diminuer la durée de vie de la membrane.
Plus important encore, les nettoyants chimiques utilisés ne doivent pas contenir de traces, même minimes, de tensioactifs, car ceux-ci provoqueraient le mouillage de la membrane à pores hydrophobes. L’utilisation modérée d’oxydants peut déjà entraîner une diminution de l’hydrophobie de la surface de la membrane. Au début de l’oxydation, une telle membrane peut ne pas laisser passer l’eau (fuite), mais peut présenter des fuites lorsqu’elle est utilisée avec du vin, dont la tension superficielle est légèrement inférieure en raison de la teneur en alcool. Au fur et à mesure que l’oxydation progresse, l’hydrophobie n’est plus suffisante pour retenir l’eau, même pure, ou des ruptures de fibres se produisent en raison de la diminution de la résistance mécanique de la structure microporeuse.
Une autre particularité de l’utilisation pour le vin est la nécessité de nettoyer la lumière des fibres creuses à intervalles réguliers, étant donné que la moindre trace de composants volatils dans le vin peut servir de nutriments favorisant la dégradation microbienne.
Au fil du temps, certains ingrédients du vin peuvent entraîner un effet de mouillage, qui peut être surmonté par une gestion opérationnelle appropriée (programme de nettoyage). Certains fabricants d’installations utilisent régulièrement un séchage partiel avec un flux de gaz (air) à travers la structure des pores, parfois combiné au nettoyage.
3. Applications liquides/liquides
Outre la gestion des gaz, il existe également des applications dans lesquelles un liquide est utilisé à la place du gaz sur la face secondaire de la membrane, laissant ainsi uniquement les pores de la membrane remplis de gaz. Cela permet d’éliminer du vin des ingrédients très solubles, tels que l’alcool (voir figure 3).
3.1 Ajustement du taux d’alcool
En raison du dérèglement climatique, plusieurs zones de viticulture ont produit ces dernières années des raisins plus riches en sucre, ce qui, au terme du processus de fermentation, conduit à des taux d’alcool atypiques et indésirables pour les vins concernés. En outre, les réglementations fiscales des différents pays peuvent également inciter les producteurs de vin à tenter de ne pas dépasser certaines limites de teneur en alcool.
Les maîtres de chai souhaitent trouver une méthode permettant d’ajuster la teneur en alcool des vins de la manière la plus douce possible. À cette fin, les contacteurs membranaires sont utilisés en mode « perstraction » avec un flux d’eau du côté secondaire [14].
La figure 4 (a) présente un diagramme de processus typique. Les flux de vin et d’eau circulent à contre-courant pour maximiser le taux de transfert d’alcool. Le degré de réduction de l’alcool est ajusté pour une surface de membrane et une température donnée par la relation entre le débit de vin et le débit d’eau. La température peut être régulée par un échangeur de chaleur.
En approfondissant ce qui se passe à l’intérieur des pores de la membrane, la figure 4 (b) illustre le transfert de la vapeur d’alcool dans le flux d’eau. Comme effet secondaire, une petite quantité de vapeur d’eau est transférée dans le vin. Pour éviter d’augmenter la teneur en oxygène du vin, il convient d’utiliser de l’eau dont la teneur en oxygène est faible.
3.2 Elimination du dioxyde de soufre du moût
Une nouvelle application des contacteurs membranaires a été introduite par KH-tec il y a quelques années [15]. La figure 5 illustre un agrandissement d’une fibre creuse et la réaction chimique qui se produit entre le jus ou le moût sucré riche en SO2 à l’extérieur du capillaire en contact avec le NaOH à travers la phase secondaire. Les procédés thermiques sont traditionnellement utilisés pour l’élimination du dioxyde de soufre. Cependant, à des températures supérieures à 100 °C, on observe des modifications indésirables du goût et le processus consomme une grande quantité d’énergie.
Les contacteurs membranaires permettent d’éliminer efficacement le dioxyde de soufre à des températures nettement plus basses en mode de fonctionnement TMCS (chimisorption transmembranaire). La figure 5 illustre un agrandissement d’une fibre creuse et la réaction chimique qui se produit entre le jus ou le moût sucré riche en SO2 à l’extérieur du capillaire en contact avec le NaOH à travers la phase secondaire. Le dioxyde de soufre diffusant à travers les pores réagit immédiatement avec le NaOH et, par conséquent, la concentration de SO2 dissous dans la solution de NaOH est essentiellement nulle, formant une solution de sulfite de sodium (Na2SO3) dans la phase secondaire.
4. Aspects réglementaires
La production de vin est soumise à diverses réglementations alimentaires.
La gestion des gaz à l’aide de contacteurs membranaires pour l’oxygène et l’acide carbonique est reconnue dans l’Oneo 499-2013 du « Code international des pratiques œnologiques » (OIV). Les dispositifs à membrane eux-mêmes doivent être approuvés par la FDA ou par la norme EC1935 au sein de l’UE pour être utilisés avec des boissons alcoolisées.
Différents critères concernant l’adéquation des contacteurs membranaires à la production de vin biologique sont en cours de discussion. La technologie est basée sur un principe physique général, l’échange de gaz pour établir l’équilibre d’Henry, qui se produit également fréquemment dans les milieux naturels. Il n’y a ni réaction chimique ni influence d’un matériau synthétique. La membrane sert uniquement à définir la limite entre les phases gazeuse et liquide. En raison de ses propriétés hydrophobes, elle n’est pas du tout mouillée par le vin.
En outre, de notre point de vue, ce procédé est préférable car il préserve la vraie nature du vin sans modification, tout en évitant les effets indésirables d’autres procédés déjà approuvés pour le vin biologique, tels que la sursaturation en azote. Le procédé membranaire minimise la consommation de gaz auxiliaires avec une consommation modérée d’énergie électrique. La gestion des gaz à l’aide de contacteurs membranaires permet aux œnologues d’obtenir la qualité souhaitée du vin sans les inconvénients des méthodes de traitement traditionnelles.
Il convient de noter que l’élimination partielle de l’alcool est actuellement interdite par le règlement de l’UE relatif à la production de vin biologique [16].
5. Résumé
La gestion des gaz à l’aide de contacteurs membranaires présente divers avantages économiques et opérationnels pour les caves et les installations d’embouteillage. Comparée à d’autres pratiques et méthodes, elle peut être considérée comme respectueuse de la qualité du produit du vin et aussi des ressources.
Divers fabricants de systèmes spécialisés dans ce domaine ont développé des concepts d’équipement qui permettent une intégration simple et fiable dans les opérations œnologiques grâce à des stratégies de contrôle et de nettoyage adaptées.
Depuis l’Europe, les caves du monde entier sont équipées de systèmes de contacteurs membranaires.
Pour plus d’informations ou pour des conseils techniques :
Laurent HULOT
lhulot[@]solventum.com
Sales Specialist OEM Business EMEA
Filtration and Liqui-Cel™ Gas Exchange
Purification and Filtration Business
3M Alimentation & Boissons | 3M en France (3mfrance.fr)
[1] “3MTMLiqui-CelTM Advanced Dissolved Gas Control” (2023), 3M, https://www.3m.com/3M/en_US/liquicel-us/, May 31st, 2023.
[2] “Wine / drinks technology”, (2023), KH-tech GmbH, https://www.kh-tec.com/en/wein-getraenketechnik.php , May 31st, 2023.
[3] “Romfil Gas Contactor”, (2022), Romfil GmbH, https://romfil.com/cms/other-solutions/romfil-gas-contactor/ , June13th, 2023.
[4] “EquilibriO2”, (2023), VINEXT SRL, https://www.vinext.it/en/engineering/equilibri02/ , June13th, 2023.
[5] Experti Srl, https://experti.it/chi-siamo/ , June13th, 2023.
[6] Imeca Process Accueil – Imeca Process, ensemblier et spécialiste des techniques séparatives. (imecafrance.fr), June13th, 2023.
[7] “MMR-Plus”, (2018), Juclas Advanced beverage systems, SMART MANAGEMENT OF WINE GASES – JUCLAS, June13th, 2023.
[8] L.Mondot, J-C.Vidal: Bibliography on the dissolved gases management by membrane contactor in enology , Internet Journal of Viticulture and Enology
https://www.infowine.com/fr/articles_techniques/bibliographie_sur_la_gestion_des_gaz_dissous_par_contacteur_membranaire_en_%C5%93nologie_sc_17648.htm
[9] R. Sander: Compilation of Henry’s law constants (version 4.0) for water as solvent, Atmos. Chem. Phys., 15, 4399-4981, 2015
[10] A.Blank, J-C Vidal: Development of a membrane contactor for the exact management of dissolved gases, ResearchGate 341985842, 2011
[11] WO 2016/193586 A1: Device for adjusting the concentration of a gas in a liquid.
[12] “Membran Contactor”, (2021), G.A. KIESEL GmbH https://www.kiesel-online.de/download/membran-contactor/ , June13th, 2023.
[13] “Gestão de Gases”, (2021), Wine On Wheels (WOW), https://wow.com.pt/gestao-de-gases/ , June13th, 2023.
[14] “MASTERMIND® REMOVE”, (2018), Juclas Advanced beverage systems, https://www.juclas.it/index.cfm/en/products/mastermind-remove/, June13th, 2023.
[15] “SO2 Membrane System”, (2018), KH Tech GmbH, https://www.kh-tec.com/de/so2-membran-system.php, June13th, 2023.
[16] “Commission Implementing Regulation (EU) No 203/2012 of 8 March 2012 amending Regulation (EC) No 889/2008 laying down detailed rules for the implementation of Council Regulation (EC) No 834/2007, as regards detailed rules on organic wine”, (2012), Document 32012R0203, https://eur-lex.europa.eu/eli/reg_impl/2012/203/oj , June13th, 2023
[17] Ramírez, M., Selzer, N., (2023), Membrankontaktoren in der Wein-Herstellung und -Abfüllung
(Kellereitechnik / Önologie, F&S Filtrieren und Separieren, 05/2023, https://www.vulkan-shop.de/f-s-filtrieren-und-separieren-05-2023
[18] Ramírez, M. (2023), Membrankontaktoren in der Wein-Herstellung und -Abfüllung (Kellereitechnik / Önologie. [Power Point presentation]. Deutsche Gesellschaft für Membrantechnik- (DGMT) Tagung 2023, Membranen in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie. 28 February 2023, Kassel, Germany. https://dgmt.org/newsreader/dgmt-tagung-2023.html
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